欢迎进入惠州瑞祥新材料有限公司

生产安全快捷的金属表面处理剂

精耕专业坚守承诺共创共赢

全国服务咨询热线

13823269646

电子电镀

新闻资讯

News

联系我们

惠州市瑞祥新材料有限公司

地址:惠州市博罗县龙溪街道球岗村夏岗路246号

电话:13823269646(刘先生)

网址:www.rxxcl.net

E-mail:admin@sffchem.com

您当前的位置 : 首 页 > 新闻资讯 > 公司新闻

一种酸性光亮镀锡溶液的处理方法与流程电镀添加剂

2021-06-26 14:47:01


一种酸性光亮镀锡溶液的处理方法与流程

王宗雄  储荣邦/摘

0  前言

本发明属于电镀技术领域,具体涉及一种酸性光亮镀锡溶液的处理方法。

1  背景技术

1)锡是一种柔软的银白色金属,富有良好的延展性,具有较高的的化学稳定性,在大气中不易变色,与硫及硫化物不起作用,在硫酸、硝酸、盐酸的稀溶液中几乎不溶解,只在热浓酸和强碱溶液中才缓慢溶解。

2)酸性镀锡是上世纪60年代发展起来的一种电镀工艺。镀锡具有毒性低,环保性能好,沉积速度快,电流效率高及耐蚀性好等优点,在国内外逐渐获得了推广应用。硫酸盐镀锡工艺,成分简单,原料易得,成本低廉,沉积速度快,电流效率高,对设备腐蚀小,并可在室温下工作,过程控制容易,因此,成为酸性光亮镀锡层的优选。

3)在酸性光亮镀锡工艺中,由于镀液中Sn2+被氧化成Sn4+Sn4+水解后生成偏锡酸导致镀液浑浊且不能过滤除去,造成镀液性能下降,再者由于生产过程中需要不断补充有机添加剂,而有机添加剂在电镀过程中,本身的分解和氧化而成为有机杂质,镀液会变黄,颜色也越来越深,镀液恶化会导致生产出的产品质量下降,如出现镀层发黑、粗糙等不良现象。当镀液刚开始出现浑浊时,还可以施镀一段时间,但变成胶体后,则必须加入处理剂进行净化处理。目前通常是通过添加絮凝剂沉降偏锡酸胶体,添加活性炭吸附有机杂质,并过滤溶液。

4)如封勇在光亮酸性镀锡工艺综述,《机电元件》,2005年6月第2期,中有介绍到当镀液使用时间过长,镀液中有机杂质过多时,需要定期处理镀液,具体为先将镀液加热到40℃左右,加入SY-800处理剂30ml/L和活性炭充分搅拌,静置,过滤,化验,调整成分。但是由于待处理镀液中有机杂质较多,会导致有时偏锡酸胶体难以絮凝沉淀,且由于活性炭的吸附能力有限,会增加活性炭的用量且吸附不彻底,增加过滤困难,溶液不能反复循环利用,一般处理2~3次后镀液就必须废弃,造成资源的浪费。

2  技术实现要素

1)本发明要解决的技术问题是提供一种能使偏锡酸胶体沉降完全、减少活性炭的用量,并能使镀液循环反复使用的酸性光亮镀锡溶液的处理方法。

2)本发明的酸性光亮镀锡溶液的处理方法,包括以下步骤:

1)将酸性光亮镀锡溶液加热至70~80℃,保温4h,溶液分层

2)自然冷却至30~40℃,去除上层油污,搅拌状态下加入絮凝剂

①所述絮凝剂为SY-800、聚丙烯酰胺或聚乙烯酰胺的一种。

②所述絮凝剂的加入量为10~40g/L,具体加入量与酸性光亮镀锡溶液的浑浊情况有关,溶液越浑浊,絮凝剂的加入量越大。

 电镀添加剂

 

3)继续搅拌加入活性炭,之后静置,溶液再次分层;

①所述活性炭的加入量为3~5g/L,进一步优选为4g/L

②加入活性炭后的静置时间为至少24h。

4)过滤保留上层清液,即为澄清的酸性光亮镀锡溶液。

3)酸性光亮镀锡工艺中,镀液中的Sn2+会被氧化成Sn4+Sn4+水解后生成偏锡酸(SnO2·xH2O)胶体导致镀液浑浊且不能过滤除去,造成镀液性能下降;再者生产过程中不断补充的有机添加剂在电镀过程中,本身的分解和氧化而成为有机杂质。因此为了保证镀层质量,需要定期处理镀液中的杂质。

4)偏锡酸胶体可以通过添加絮凝剂絮凝沉积,有机杂质可以通过活性炭吸附除去。偏锡酸胶体絮凝沉淀物不能直接通过过滤除去,但是可以附着在活性炭表面,与吸附有机杂质后的活性炭一起沉积,最终通过过滤除去。

5)现有的常规除杂做法是,将镀液加热至40℃左右,再加入絮凝剂和活性炭,因为40℃条件下可以提高活性炭的吸附效率,提高其吸附效果,如果温度过高,活性炭的吸附能力变弱,影响吸附效果。

6)当镀液的温度升高,会导致镀液中有机添加剂和部分有机杂质的分解,进而带来更多的有机杂质,加重除杂负担,因此现有做法中通常只将镀液维持在低于35℃的温度,好的电镀温度为5~25℃(酸性光亮镀锡工艺的研究,欧阳双,电镀与环保,2002年7月,第22卷第4期),将镀液进行处理,是想要恢复镀液的电镀功能,保留其有用成分,除去其有害成分,因此,一般来讲,不会对镀液的处理温度设定过高,防止有机物质的分解。本发明将待处理镀液加热到70~80℃并保温,配合絮凝剂和活性炭的处理,实验发现镀液中有机杂质和四价锡去除得更为彻底。发明人研究发现,发生这种情况可能的原因为:虽然会分解一部分有机添加剂和有机杂质,增大有机杂质的量,但是同样也会促使镀液中的大部分有机杂质变性,其可能和四价锡或者其水解产物相互作用,从而在加热后上浮,出现分层,去除上层有机杂质后,镀液中就仅剩偏锡酸胶体和极少量的有机杂质。此时再加入絮凝剂和活性炭,由于有机杂质很少,所以基本可以使偏锡酸胶体完全沉降,同时也可以大大减少活性炭的用量,偏锡酸胶体絮凝沉淀物附着在活性炭表面后,也可以顺利过滤掉。因此具有更好的效果。

3  本发明的有益效果

1)本发明在处理镀液杂质时,首先将镀液加热至70~80℃,再保温4h,通过升高温度使镀液中的大部分有机杂质上浮,至有明显的分层现象,再分离去除上层油污,以此除去镀液中的大部分有机杂质,此时镀液中只有偏锡酸胶体和少量残余的有机杂质。再利用絮凝剂沉降偏锡酸胶体、利用活性炭吸附残余的有机杂质,最终沉淀物附着在活性炭表面,有利于活性炭吸附有机杂质后沉积,活性炭与沉淀物同时沉积下来,通过滤清溶液,使溶液得到再生利用。

2)本发明将待处理的镀液加热至70~80℃并保温4h后,自然冷却至30~40℃,是因为在30~40℃温度条件下,有利于活性炭对有机杂质的吸附,提高吸附效率。

3)通过本发明的酸性光亮镀锡溶液的处理方法,可以先除掉大部分有机杂质,有利于并能确保絮凝剂对偏锡酸胶体的絮凝沉淀,同时减少活性炭的使用量。得到的镀液补加添加剂,小电流电解后,即可继续进行电镀反应,且不影响镀层质量,实现镀液的反复循环利用。

4)需要说明的是,本发明中所述的镀液即酸性光亮镀锡溶液;待处理镀液即已经电镀一段时间,因镀液中偏锡酸胶体和有机杂质较多而导致镀液浑浊影响镀层质量,故必须进行除杂处理的镀液,一般通过测定镀液中Sn4+浓度和透光率来判断镀液是否需要除杂处理。当镀液中Sn4+浓度高于30g/L或透光率低于60%即需处理;处理后镀液即对待处理镀液进行除杂处理之后的镀液,也即澄清的酸性光亮镀锡溶液。

4  具体实施方式案例

下述实施例和对比例中,待处理镀液相同,其Sn4+浓度为30g/L,透光率为57%

4.1 实施之一

1)1L待处理镀液,加热至75℃并保温4h,自然冷却至35℃,分层后,去除上层油污,边搅拌边缓慢加入30ml SY-800絮凝剂;继续搅拌,加入3g活性炭,静置24h以上,过滤上层清液,即得处理后镀液,测定其Sn4+浓度和透光率。

2)再向上述处理后镀液中加入光亮剂、稳定剂等添加剂,小电流电解后,继续电镀反应。观察镀件的镀层。

4.2 实施之二

1)1L待处理镀液,加热至70℃并保温4h,自然冷却至30℃,分层后,去除上层油污,边搅拌边缓慢加入40g聚丙烯酰胺絮凝剂;继续搅拌,加入5g活性炭,静置24h以上,过滤上层清液,即得处理后镀液,测定其Sn4+浓度和透光率。

2)再向上述处理后镀液中加入光亮剂、稳定剂等添加剂,小电流电解后,继续电镀反应。观察镀件的镀层。


4.3 实施之三

1)1L待处理镀液,加热至80℃并保温4h,自然冷却至40℃,分层后,去除上层油污,边搅拌边缓慢加入20g聚乙烯酰胺絮凝剂;继续搅拌,加入4g活性炭,静置24h以上,过滤上层清液,即得处理后镀液,测定其Sn4+浓度和透光率。

2)再向上述处理后镀液中加入光亮剂、稳定剂等添加剂,小电流电解后,继续电镀反应。观察镀件的镀层。

4.4 封勇试验案例

1)1L待处理镀液,参考封勇在光亮酸性镀锡工艺综述,《机电元件》,2005年6月第2期,中的方法,加热至40℃左右,加入30ml SY-800絮凝剂,再加入25g活性炭充分搅拌,静置,过滤,得处理后镀液,测定其Sn4+浓度和透光率。

2)再向上述处理后镀液中加入光亮剂、稳定剂等添加剂,小电流电解后,继续电镀反应。观察镀件的镀层。

5  镀液处理记录表的结果与讨论

1)通过比较实施例可知,实施之一将待处理镀液加热至75℃保温后自然冷却至35℃,之后加入SY-800絮凝剂和活性炭,处理后镀液的Sn4+浓度更低、透光率更高,此时絮凝剂和活性炭的用量也少,所得镀液清澈透明,可持续循环使用,继续电镀反应后,镀层质量好。说明加热至75℃保温后再冷却至35℃为适应温度条件,实施之一为现场实施例。

2)以上试验可知,实施之一到之三中活性炭的用量远低于封勇试验,就可以得到比封勇试验更低Sn4+浓度、更高透光率的镀液,即镀液更清澈。说明通过本发明的方法对待处理镀液加热至70~80℃并保温4h,之后分离上层油污,能有效除去其中的大部分有机杂质,只剩余偏锡酸胶体和少量残余有机杂质,加入絮凝剂时,由于有机杂质较少,所以可以确保偏锡酸胶体的絮凝沉淀,之后只需要加入少量的活性炭就能吸附完残余的有机杂质,最絮凝终沉淀物附着在活性炭表面,有利于活性炭吸附有机杂质后沉积,活性炭与沉淀物同时沉积下来,通过滤清溶液,使溶液得到再生利用。加入添加剂继续电镀时,仍可以毫无影响地得到光亮、结晶细致的镀层。

 

(来源:网文)


标签

最近浏览:

惠州瑞祥新材料有限公司

地址:惠州市博罗县龙溪街道球岗村夏岗路246号

电话:13823269646(刘先生)

网址:www.rxxcl.net

E-mail:admin@sffchem.com

Copyright © 惠州瑞祥新材料有限公司
备案号:粤ICP备20067394号 服务支持:华信环球
主营区域: 广州 深圳 惠州 东莞 河源

手机站.png

二维码